二次热解吸仪解析过程中使用两种吸附管两级解析

2019-08-23 08:38:31

　　二次热解析仪解析过程中使用两种吸附管两级解析

　　二次热解析仪的操作

　　掌握好热解吸进样技术，必须熟悉二次热解吸仪的主要操作参数：解吸温度、解吸时间、载气流速。

　　解吸温度：主要要求控制升温速率和zui终温度。升温速率快，解吸速度就快，进入色谱柱的速度就快，初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。其受吸附剂热稳定性的限制，大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解，所以，一般常用的解吸温度～300℃。

　　解吸时间：取决于待测组分与基体之间作用力的大小（小短大长）、样品颗粒的粗细（粗短细长）。解吸前加热过程的时间，一般是2～5min，解吸进样时间不宜过长，一般30s左右，否则会导致色谱峰大大加宽。

　　载气流速：解吸进样过程中，载气流速大小对灵敏度有影响，所以不宜过慢，但受色谱柱（尤其是毛细管柱）柱容量的限制，—般~30ml／min为宜。

　　二次热解吸仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物；

　　然后将它们导入气相色谱仪中，通过气相色谱，这些有机化合物得到分离和测定。

　　1.解析过程中使用两种吸附管两级解析：

　　首先，采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管(采样管)中，然后加热解析到下一级毛细聚焦管中(一级解析);

　　第二步，富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中(二级解析)。

　　采用毛细聚焦管二级富集解析，只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱；

　　提高了进样效率，并且可以得到尖锐的化合物峰形。

　　毛细聚焦管技术避免了水的干扰，增强了极性化合物的分析。

　　二次热解吸仪可方便的用于多种采样方式，如使用干电池的空气采样器对外部环境采样后在实验室内分析；

　　或者采用移动热解析仪/气相色谱仪平台实现现场采样分析。