气相色谱的样品分离系统概述
气相色谱的样品分离系统主要由进样室和色谱柱组成。
进样室有不同类型,如气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等。其作用是将待分析的样品注入色谱柱。
色谱柱通常为内径2~3毫米、长1~3米、内盛固定相的填充柱,或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。色谱柱的直径为数毫米,其中填充了固体吸附剂或液体溶剂,这些填充物称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,如氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,因此流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
色谱柱中的样品得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。
在气相色谱仪中,为了达到分离的目的,固定相的选择性和柱效率要足够高。这需要选择合适的填充物和使柱子具有足够的理论板数。此外,还要注意色谱柱装填的情况和色谱柱管所用的材料。一般用途的色谱柱管用不锈钢制成,因为不锈钢对大多数样品有足够的惰性。但对于含有杂原子的有机化合物,需要用玻璃柱管,以减少金属表面的催化和吸附。在做痕量分析时,玻璃柱管应该首先硅作硅烷化处理,硅烷化处理过程按对载体处理的要求进行,以避免玻璃表面的硅醇基的影响。最好使用石英玻璃柱管,尽管聚四氟乙烯管对某些气体有渗透性,但在分析痕量含硫气体时仍然得到应用。
在操作气相色谱仪时,温控系统也起着重要作用。温度是色谱分离条件的重要选择参数,气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在操作时均需控制温度。气化室要保证液体试样瞬间气化;检测器要保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱要准确控制分离需要的温度。